概要

该文件总结了专用于高温冶金过程实时传感的激光超声波的重要应用。 重点是评估技术LUMet适用的工艺参数范围。 对于某些应用程序，本文档中提供了可行性摘要，对于其他一些应用程序，感兴趣的用户必须参考可根据要求提供的文献。

介绍

金属和精加工工艺不断改进，以满足航空，土木工程，汽车和生物医学行业新技术的理想特性。这些努力旨在找到重量，强度，延展性，断裂韧性，可焊性和对环境的反应性之间的最佳平衡。因此，新的调查通常在大学，研究机构以及使用众多表征技术的行业中进行。二十多年来，激光超声波技术不断发展，现已与其他原位方法相结合，为工业加工路线中的微观结构演变提供定量信息。

激光超声技术是在远程生成和检测超声的基础上发展起来的[1]。其中，使用激光产生和检测超声波的两个重要好处是：i）对具有复杂形状的部件的测量和ii）在过程期间在高温下的研究。重点只放在后面。许多科学论文，专利以及“概念证明”已经证明了这种技术在金属热机械加工过程中进行原位微观结构控制的潜力。本报告总结了激光超声波非常适合实时测量的冶金应用，并确定了另一方面，它具有一些局限性的区域。

测量数量

多晶样品中的超声特性，即速度和衰减，是材料特性的函数。对于在多晶材料中传播的超声脉冲，超声速度与温度，弹性常数和样本纹理直接相关。它可用于评估相变，再结晶和影响样品密度和体积弹性常数的其他现象。衰减有三个来源，即衍射（与样品几何形状相关），散射（由晶粒之间的弹性不匹配引起）和内部摩擦或吸收（由多种机制产生，如位错运动，磁畴，界面迁移，溶质扩散，等…）。

测量速度和衰减的原理包括在样品中产生宽带超声脉冲并在通过微结构传播后检测几个回波。脉冲在样本的给定部分中行进所需的时间是延迟，并且两个不同回波之间的幅度变化是幅度衰减。此外，还需要估计两个回波之间的传播距离，该传播距离与样本尺寸有关（先验已知）。然后可以在一定范围的工艺参数中估算相分数，平均晶粒尺寸，再结晶部分和其他冶金性质，例如弹性常数，塑性应变比和纹理分量。

其目的不是进一步描述技术原理，而是关注允许和限制其适用于冶金工业过程控制的因素。参考文献的数量可以在文献中找到，其中提供了广泛的细节以及各种材料的应用实例。

过程变量

适用性和方法的范围是根据过去30年在各种材料中进行的大量研究确定的。下表包含允许使用此技术进行测量的重要过程变量的非详尽列表。不同过程变量之间存在相关性，这直接影响每个部分中指出的适用范围。

为清楚起见，下面列出的评论基于连接到Gleeble 3500热机械模拟器（Dynamic System Inc.Poestenkill，NY）的激光超声波冶金（LUMet）传感器（TECNAR Ltee）的典型性能。在该传感器中，使用波长为532nm的倍频Q开关Nd：YAG激光器来产生宽带压缩超声脉冲。激光脉冲的持续时间约为6 ns，最大能量为72 mJ，每秒最多可产生50个脉冲。激光脉冲通过在表面蒸发少量材料（每百激光脉冲一微米量级）产生宽带超声脉冲。使用频率稳定的Nd：YAG脉冲激光器检测生成表面处的超声脉冲的连续到达，其每秒照射表面50次，具有1064μm的波长和90μs的脉冲持续时间的红外辐射。使用主动干涉仪方法在光折射晶体内部解调在样本表面上反射的红外检测激光。在该技术中测量的超声特性代表材料在由激光点表面（约2mm）产生的体积上乘以样品直径的平均性质。

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样品厚度

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样品几何形状：

1）厚度在1到15毫米之间的平板
2）圆柱形样品，直径10至12毫米，长度和直径之比在1.5和1之间。
3）圆管，方棒，六角棒

• 这里提供的厚度范围通常允许测量衰减和速度测量所需的至少一个后壁回波。
• 由于高温下信噪比和大粒径样品的信噪比降低，厚样品的测量更具挑战性。
• 样品的另外两个尺寸（宽度和长度）必须比厚度大。建议厚度至少为2至3倍，以避免脉冲在其他表面上反射。 （例如，计划RD，ND或TD中的测量，薄板的ND通常是不可能的）
• 表面粗糙度以及氧化层也起作用。粗糙度大于50至100μm的表面测量变得越来越具有挑战性。各种类型的氧化物层的影响仍有待充分研究。已知强烈依赖于该层的粘合，即，与处理过程中形成的粘附性差的片状氧化物层相比，良好粘合到样品表面的均匀氧化物层不太明显。
• 薄试样的测量可能会有问题，因为在测量过程中通过厚度采样的晶粒数量较少，从而在测量数据中产生额外的不确定性。
• 在薄样本（1mm或更小）上测量的信号包含大幅度低频波，几乎可以认为是稳定波。当超声波长大致为样本厚度时，它正在发展。必须滤除此波，从而减少可用于分析材料参数的有效带宽。
• 只要样品和D激光器之间的对准足以收集某些信号，就可以对气缸进行测量。面向圆柱体的两侧增强了信号噪声并减少了圆形表面上反射产生的回波数量。

 

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晶粒大小

从1到200微米

• 晶粒尺寸测量可以在足够高度各向异性的材料中进行，以引起可测量的散射。
• 目前在以下材料中验证了晶粒尺寸：低合金钢中的奥氏体，钴和镍超合金。由于这些材料中的小散射，难以测量铝，镁中的晶粒尺寸。尚未验证与钢中铁素体等磁性相同的晶粒尺寸的测量。
• 低于几微米的晶粒尺寸通常会导致非常微弱的散射，即使在高度各向异性的材料中也使得测量具有挑战性。
• 根据已建立的晶粒尺寸测量方法，可测量的最小晶粒尺寸通常由用于信号处理的参考样品中的平均晶粒尺寸决定。
• 由超声衰减估计的平均晶粒尺寸对应于通过样品厚度的平均晶粒尺寸。例如，考虑到再结晶晶粒族和回收的晶粒，在部分再结晶的样品中进行的测量对应于平均晶粒尺寸。
• 校准或分析方法通常使用均匀的粒度分布构建，即最大粒度比平均值大2至3倍。与此标准的较大偏差将导致偏离金相数据。
• 校准和分析模型通常用于具有等轴或球形颗粒的材料。晶粒形态的强烈变化需要整合到方法中，以避免偏离金相数据。观察到当超声波脉冲在晶粒的长轴中传播时衰减变得更低[1]（因此预测的晶粒尺寸降低）。
• 当晶粒尺寸变大时，晶粒穿透厚度的数量会急剧减少，导致测量中的分散，即通过厚度采样的较少数量的晶粒导致不良统计。根据经验，当样品厚度与粒径之比大于50时，可获得足够好的统计量。
• 对于大粒度（>200μm）或宽粒度分布，使用单散射方法的常规建立方法不再可靠并且必须改进。

 

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温度

从室温到1400℃

• 温度在影响测量的超声波形质量的因素的发展中起作用。 高温可导致氧化物层的形成，该氧化物层通常不会很好地粘附到表面上并且在产生以及检测超声波方面引起挑战。 在产生过程中由消融引起的表面损伤也是温度的函数（这在应用中可能是有问题的，其中样品上的相同位置用于大量测量，即例如连续地跟随过程）。 通常建议不要在同一位置进行超过600次脉冲。
• 温度也会影响不同相的性质之间的差异，从而影响过程的测量能力。 在一些材料中，母体和产物相的体弹性常数之间的差异可以仅在给定的温度范围内可测量。

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材料

• 测量某种冶金过程的能力因金属而异。作为类比，母相和产物相之间的体积变化必须足够不同以通过膨胀测量法测量相变。以相同的方式，母体和产品相的体弹性性质之间的差异应该足够不同以通过激光超声测量。
• 两相弹性常数之间的差异随温度而变化。例如，在900℃附近的钢中铁素体和奥氏体相之间几乎没有差别，其中奥氏体形成发生，使得该过程相当复杂，以通过使用速度原位监测。然而，铁素体和奥氏体的体弹性常数之间的差异在700℃以下是相当大的温度，即在冷却过程中发生奥氏体分解的温度。因此，该相变仅在特定温度范围内是完全可测量的。
• 同样的观点，用激光超声波监测再结晶依赖于再结晶过程中体积弹性常数的变化。该弹性常数由于与再结晶相关的织构变化而变化。根据特定过程或给定材料初始状态期间纹理变化的强度，弹性常数的变化可以足够大或与弱相反，以便通过速度测量来测量

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应用

许多应用已证明是可靠的，详见下表。

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钢中奥氏体晶粒尺寸的评价

测量范围：

• 平均晶粒尺寸范围为5μm至200μm，
• 温度范围为900°C至1300°C
• 晶粒长宽比（长轴除以短轴）的范围为1至0.7
• 晶粒尺寸分布（最大晶粒尺寸除以平均晶粒尺寸）范围为1至3
• 最小晶粒厚度必须大于50
• 校准已经可用于上述参数范围[2]。
• 可以在等温保温和连续加热过程中进行测量

钢构成：

• 低碳低合金钢（HSLA，TRIP，DP，CP）
• 尚未通过奥氏体不锈钢验证
• 间隙自由钢难以实现

注意：

• 测量需要的参考样品具有与测量样品相同的几何形状和细晶粒尺寸（<5μm）
• 厚样品的测量会影响可测量的最大晶粒尺寸
• 在非常高的温度下进行测量会影响可测量的最大晶粒尺寸
• 由于晶粒厚度有限，薄板上的测量会导致统计问题
• 必须知道样品厚度，精度约为0.1 mm
• 必须知道温度，精度约为10°C
• 误差估计为绝对平均晶粒尺寸的10％至15％

参考文献：[3] – [10]

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钢中相变的监测

测量范围：

• 在750°C以下发生奥氏体分解
• 当与纹理变化相关时，即当从冷轧状态开始时，形成奥氏体。
• 可以在等温保温和连续加热过程中进行测量
• 可在冷却速率高达150°C / s时进行
• 测量不受样品上吹气的影响
• 水淬过程中不能进行

钢构成：

• 低碳钢，中碳钢和高碳钢

注意：

• 转换分数的测量需要连续评估从完全奥氏体区域到较低温度范围的速度
• 对于转换分数的单次测量，需要进行校准，并且需要准确了解样品温度
• 与膨胀测量法一样，测量结果不能提供单相的分数，如铁素体，贝氏体和马氏体。
• 高于居里温度（约750°C）的相变评估具有挑战性，因为母体和产品相的速度相似
• 使用校准时，必须知道样品厚度，精度约为0.1 mm
• 使用校准时，必须知道温度，精度约为10°C

参考文献[11]，[12]，[13]

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钢中铁素体再结晶的监测

测量范围：

• 在铁氧体温度范围内
• 可以在等温保温和连续加热过程中进行测量

钢构成：

• 低碳钢，中碳钢和高碳钢
• 铁素体不锈钢
• 其他铁基合金，铁素体结构

注意：

• 重结晶部分的测量需要连续评估从完全变形状态到完全再结晶状态的速度
• 对于重结晶部分的单次测量，需要进行校准，并且需要准确了解样品温度
• 测量灵敏度取决于再结晶过程中纹理变化的强度，即纹理演变越大，灵敏度越好。
• 使用校准时，必须知道样品厚度，精度约为0.1 mm
• 使用校准时，必须知道温度，精度约为10°C

参考文献[14]，[15] [3]

 

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变形后静态再结晶的监测

测量范围：

• 通常在单轴压缩测试后在高温下保持时在Gleeble中进行
• 采用厚样品挑战大颗粒奥氏体晶粒（>150μm），以保持可接受的信噪比

样本几何：

• 圆柱形样品，直径10至12毫米，长度与直径之比在1.5和1之间。
• 可适应板上测量

注意：

• 重结晶部分的测量需要连续评估从完全变形状态到完全再结晶状态的衰减和速度
• 对于重结晶部分的单次测量，需要进行校准，并且需要准确了解样品温度
• 测量灵敏度取决于再结晶过程中纹理变化的强度，即纹理演变越大，灵敏度越好。
• 使用校准时，必须知道样品厚度，精度约为0.1 mm
• 使用校准时，必须知道温度，精度约为10°C

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监测钢铁回收过程